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环拉酸钠,为白色结晶性粉末;无臭,味甜。在水中易溶,在乙醇中极微溶,在、中不溶。可用于药用辅料和矫味剂等。
(1)取本品约0.1g,加水10ml使溶解,加盐酸1ml与氯化钡溶液(1→10)1ml,溶液应澄清。再加亚硝酸钠溶液(1→10)1ml,即产生白色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集669图)一致。 (3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
方法原理: 供试品用冰醋酸溶解,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定,结晶紫指示液显绿色时停止滴定,读出高氯酸滴定液使用量,计算环拉酸钠含量。
试剂: 1.冰醋酸
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.结晶紫指示液:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
4.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1加5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。