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ZST-121固体绝缘材料体积表面电阻率检测仪器
绝缘材料直流电阻或电导的标准试验方法1
本标准是以固定代号D257发布的。其后的数字表示原文本正式通过的年号;在有修订的情况下,为上一次的修订年号;圆括号中数字为上一次重新确认的年号。上标符号(ε)表示对上次修改或重新确定的版本有编辑上的修改。
1.2 这些试验方法不适用于测量中等导电材料的电阻/电导。这些材料评估可采用试验方法D4496。
1.3 本标准描述了几种可选择的测量电阻(或电导)的普通备用方法。特殊材料科采用合适的标准ASTM试验方法进行测试,这些特殊材料具有电压应力范围和有限起电时间,同时规定了样本结构和电极几何形状。这些个别特殊试验方法将能更好得定义测量值的精度和偏差。
1.4 本标准并没有完全列举所有的安全声明,如果有必要,根据实际使用情况进行斟酌。使用本规范前,使用者有责任制定符合安全和健康要求的条例和规范,并明确该规范的使用范围。
2. 引用文件
D374 固体电绝缘材料厚度的标准试验方法(2013年撤消)3
D1169 电绝缘液电阻率(电阻系数)试验方法
D1711 电绝缘相关术语
D4496 中等导电材料直流电阻或电导的标准试验方法
D5032 用饱和甘油溶液方式维持恒定相对湿度的规程
D6054 测试用电工绝缘材料的调节规程(2012年撤消)3
E104 用水溶液保持恒定相对湿度的规程
3. 术语
3.1 定义:
3.1.1 以下定义直接来自术语标准D1711,适用于本标准正文所用术语。
3.1.2 绝缘电导,名词——当直流电压施加到两个电极上,两个电极(在样本上或样本内)之间的总体积和表面电流的比值。
3.1.2.1 讨论——绝缘电导是绝缘电阻的倒数。
3.1.3 表面电导,名词——当直流电压施加到两个电极上,两个电极(在样本上表面)之间的电流的比值。
3.1.3.1 讨论——(实际测量不可避免地要包含某些体积电导)表面电导是表面电阻的倒数。
3.1.4 体积电导,名词——当直流电压施加到两个电极上,两个电极(在样本上或样本内)之间的某个样本体积的电流的比值。
3.1.4.1 讨论——体积电导是体积电阻的倒数。
3.1.5 表面电导,名词——表面电导率乘以样本表面尺寸(电极之间的距离除以电极宽度定义为电流通路)的比值,该比值可变换为获得的测量电导,如果在正方形的反面形成电极的话。
3.1.5.1 讨论——表面电导用西门子表示。通常用西门子/平方(平方值大小是不重要的)来表示。表面电导是表面电阻的倒数。
3.1.6 体积电导,名词——体积电导乘以样本体积尺寸的比值(即电极之间距离除以电极的横截面面积),该值可通过获得电导转化为测量电导,如果在单位立方体的反面形成电极的话。
3.1.6.1 讨论——体积电导通常用西门子/厘米或西门子/米来表示,也是体积电阻的倒数。
3.1.7 中等导电的,形容词——描述了固体材料的体积电阻在1到10000000Ω-cm之间。
3.1.8 绝缘电阻(Ri),名词——施加到两个电极(样本上或样本内)总体积的直流电压与电极间表面电流的比值。
3.1.8.1 讨论——绝缘电阻是绝缘电导的倒数。
3.1.9 表面电阻(RS),名词——施加到两个电极(样本表面)的直流电压与电极间电流的比值。
3.1.9.1 讨论——(在实际测量时不可避免地包含某些体积电阻)表面电阻是表面电导的倒数。
3.1.10 体积电阻(RV),名词——施加到两个电极(样本上或里面)的直流电压与电极间样本体积上的电流的比值。
3.1.10.1 讨论——体积电阻是体积电导的倒数。
3.1.11 表面电阻,(ρs),名词——表面电阻率乘以样本表面尺寸的比值(电极宽度定义为电流通路除以电极间的距离),该值能转化为获得的测量电阻,如果在正方形反面形成电极的话。
3.1.11.1 讨论——表面电阻用欧姆表示。通常也可用欧姆/平方来表示(平方值大小是不重要的)。表面电阻是表面电导的倒数。
3.1.12 体积电阻,(ρv),名词——体积电阻率乘以样本体积尺寸的比值(电极间样本的横截面面积除以电极间的距离),该值能转化为获得电阻的测量电阻,如果在单位立方体的反面形成电极的话。
3.1.12.1 讨论——体积电阻通常用欧姆-厘米(首选)或欧姆-米来表示。体积电阻是体积电导的倒数。
4. 试验方法的摘要
4.1 材料样本或电容器的电阻或电导通过在规定条件下测量电流或电压下降而得出。通过使用合适的电极体系,可分别测量表面和体积电阻或电导。当要求的样本和电极尺寸已知时,此时可以计算出电阻或电导。
5. 重要性和用途
5.1 绝缘材料用于电子系统彼此和与地面之间隔离,该材料能提供零部件的机械支撑。由于此用途,通常要求具有尽可能高的绝缘电阻,以与可接受的机械、化学和耐热性能一致。因为绝缘电阻或电导组合了体积和表面电阻或电导,当实际使用时,要求试验样本和电极具有相同的形式,此时的测量值是非常有用的。表面电阻或电导随着湿度发生快速变化,然而体积电阻或电导则稍微变化,尽管总的变化在一些变化可能更大。
5.2 电阻或电导可用于间接预测某些材料的低频率电介质击穿和损耗因数性能。电阻或电导通常作为湿度含量,固化程度,机械连续性或不同类型老化的间接测量方式。这些间接测量的效用取决于通过理论或经验研究确立的相关度。表面电阻的降低可导致因为电场强度降低而发生电介质击穿电压的增加,或者由于应力面积的增加而发生电介质击穿电压的降低。
5.3 所有的电介质电阻或电导都取决于电化时间长短和施加的电压值(除了普通的环境变量之外)。这些因素必须已知,同时报告,以使得电阻或电导测量值有意义。在电绝缘材料工业中,形容词“表观”通常适用于在任意选择电化时间条件下获得的电阻值。见X1.4。
5.4 体积电阻或电导可通过在特定应用场合设计某个绝缘体使用的电阻和尺寸数据计算得出。研究已经表明电阻或电导随着温度和湿度的变化而变化(1,2,3,4)4,同时在设计工作条件时,必须已知这种变化。体积电阻或电导测量值通常用于检查绝缘材料的均匀性,或者对于加工,可探测影响材料质量的导电杂质,而这不容易通过其它方法观察到。
5.5 体积电阻超过1021Ω·cm(1019Ω·cm)时,样本在普通实验室条件测试获得的数值计算得出体积电阻,如果结果确实可疑,则应考虑通常使用的测量设备的局限性。
5.6 表面电阻或电导不能精确测量,只能近似测量,因为体积电阻或电导总是受到测量方法的影响。测量值还受到表面污染的影响。表面污染及其积聚速度受到许多因素的影响,包括静电充电和界面张力。这些因素反过来可以影响表面电阻。当包括污染,但是在通常常识下判断不是电绝缘材料的材料性能时,此时表面电阻或电导可视为与材料性能相关。
6. 电极系统
6.1 绝缘材料的电极将允许亲密接触样本表面,同时不会由于电极电阻或样本的污染(5)而引入相当可观的误差。电极材料应在试验条件下能耐腐蚀。当对制造样本进行测试时,例如连接衬套,线缆等等,采用的电极作为样本或其装配组件的一部分。在这类场合,绝缘电阻或电导的测量值此时包括电极或安装材料的污染影响,同时在实际使用时通常与样本性能有关。
3括号里的粗体数字参阅这些试验方法附属的参考文献清单。
图1 接线柱电极(用于扁平固体样本)
6.1.1 接线柱和锥形销电极,图1和图2,提供了一种施加电压到刚性绝缘材料的方法,以允许评估材料的电阻或电导性能。这些电极尝试模拟实际使用条件,例如仪器面板和接线板上的接线柱。当层压绝缘材料具有高树脂含量表面时,锥形销电极与接线柱电极相比,由于其能更加亲密接触绝缘材料实体上,可以获得稍微较低点的绝缘电阻值。获得的电阻或电导值高度受到每个销子与电介质材料的独立接触,销子的表面粗糙度和电介质材料中孔的光洁度的影响。不同样本很难获得再现性的试验结果。
A. 厚板样本
B. 管状样本
C. 条状样本
使用普拉特&惠特尼No.3锥形销
图2 锥形销电极
6.1.2 图3试验装置的金属棒主要设计用于评估挠性带状薄固体样本的绝缘电阻或电导,可作为电学质量控制的一种简单简易的方式。当绝缘材料的宽度比其厚度大很多时,该装置在能更满意获得表面电阻或电导的近似值。
6.1.3 银色漆,图4,图5和图6,在商业用途通常具有到高电导性能,银色漆有空气干燥或低温烘烤型两个品种,其具有足够的孔隙,以允许湿气在银色漆之间扩散,因此在施加电极之后,允许对试验样本进行状态调节。在研究耐湿度影响和温度变化的影响时,这是一个特别有用的特征,然而,在将电导漆作为电极材料之前,应确保漆中的溶剂不会侵蚀材料,以改变材料的电性能。用细毛刷可获得相当光滑的保护电极边缘。然而,对于圆盘状电极,当使用刻度圆规和银色漆绘制电极的轮廓圆,同时用刷子充满封闭区域时,可以获得更加尖锐的边缘。
6.1.4 可以使用图4,图5和图6所示的喷涂金属,如果试验样本可以获得满意的附着力性能。薄喷涂电极在漆膜尽可能快的涂覆方面具有特殊优点。
6.1.5 在6.1.4给定的相同条件下,可以使用蒸镀金属。
6.1.6 图4所示的金属箔可以作为电极作用到样本表面上。电介质电阻或电导研究所用金属箔的厚度范围为6~80μm。铅或锡箔是最常用的箔,这些物质通过最小数量的凡士林、硅润脂,油或其它合适材料作为粘合剂使得箔附着在试验样本上。这类电极应施加足够的平稳压力以排除所有皱褶,同时清除箔边缘周围过量的粘合剂,此处可以通过清洗手巾纸来擦拭过量的粘合剂。一种非常有效的方法是使用一台硬的窄滚压机(宽度为10-15mm),同时向外滚压表面,直到箔上没有可见的压印痕迹。只有样本具有非常平的表面,本技术才可以满足使用需求。粘合剂薄膜应小心地降低到2.5μm。由于该薄膜与样本相关连,它将总是导致测量电阻值太高。对于厚度<250μm的较低电阻样本,该误差可能变得极大。同时,硬滚压机可用力将尖锐粒子压入或穿过薄膜(50μm)。箔电极没有气孔,在电极作用之后将不允许对试验样本进行状态调节。粘合剂可在高温下丧失其有效性,迫使有必要在压力下使用扁平金属支撑板。在合适切割设备帮助下,可能从某个电极切割成合适宽度的条带,以形成被保护电极和保护电极。该三接线柱样本通常不能用于表面电阻或电导测量,因为油脂残留在间隙表面。
6.1.7 如图4所示,水中或其它合适装置中分散的胶体石墨可用于刷洗无孔薄板绝缘材料,以形成空气干燥电极。只有满足以下所有的条件,才推荐使用该电极材料:
6.1.7.1 待测试的材料必须接受一层石墨涂层,该涂层在测试之前将不会发生脱落。
6.1.7.2 正在测试的材料必须不能轻易吸收水。
6.1.7.3 状态调节必须在干燥气氛(规程D 6054,步骤B)中进行,同时应在相同气氛中进行测量。
6.1.8 液态金属电极能给出满意的结果,同时可作为一种备用方法来使得与样达到必要的接触,以有效地进行电阻测量。上端电极形成的液态金属应受到不锈钢环形件的限制,每个环形件应通过在远离液态金属的侧上磨斜边的方式来让其较低的边缘缩减至形成一个锐边缘。图7和图8显示了两种可能的电极布置方式。
6.1.9 图4的金属平板(被保护的)可在室温和高温下用于测试挠性和压缩材料。对条带来说,该金属平板应为圆形或矩形。
6.1.9.1 在某些电池设计中采用观察到金属平板电极体系变化来测量油脂或填充化合物。该电池预先装配,然后待测试材料添加到固定电极之间的电池中或电极以预定电极间距强制压入材料中。由于这些电池中电极形状的原因,使得难于测量有效电极区域和电极之间的距离。每个电池常数K(等于表1的A/t因子)可通过下式获得:
式中:
K单位为厘米;
C单位为皮法拉,指的是以空气为电介质的电极体系电容。C的测量方法见试验方法D150。
6.1.10如图4所示,导电橡胶已经用作为电极材料。导电橡胶材料必须采用合适的板子作为衬里,同时必须足够软,以使得当施加适当压力时,可与样本获得有效接触。
注1:有证据表明采用导电橡胶电极获得电导值总是小于(20~70%)采用锡箔电极获得的值(6)。当订单对数值精度有要求时,这些接触误差可以忽略,一套适当设计的导电橡胶电极可提供一种快速方式来测量电导和电阻。
6.1.11 在测试导线和线缆的绝缘性时,水可用作为一个电极。样本两端必须远离水,同时其长度应使得可以忽略沿着绝缘材料的泄漏。当有必要在样本每一端使用保护时,参考特定的导线和线缆试验方法。当用于标准化时,要求在水中添加氯化钠以使得氯化钠浓度为1.0~1.1%NaCl,以确保获得适当的电导。在温度达到大约100℃进行测量证明是可行的。
图3 条带和扁平固体样本的带状电极
图4 体积和表面电阻或电导测量用扁平样本
图5 体积和表面电阻或电导测量用管状样本
A-厚板样本
B—管子或条料样本
图6 涂导电漆膜电极
图7 扁平固体样本用液体金属电极
图8 薄片状材料用液体金属电池
7. 装置和试验方法的选择
7.1 电源——要求采用稳定的直流电压电源(见X1.7.3)。蓄电池或其它稳定直流电压电源已经证明适用于该用途。
7.2 保护回路——不管是采用两个电极(没有保护)测量绝缘材料的电阻,或者是采用三个终端系统(两个电极加上保护)测量绝缘材料的电阻,都要考虑怎样在试验设备和试验样本之间进行电连接。如果试验样本远离试验设备一段距离,或者试验样本在湿热条件下进行测试,或者样本电阻预期相对比较高(1010~1015ohms),则试验设备和试验样本之间可能容易存在虚假的电阻通路。有必要采用保护回路来使得这些虚假通路的干涉降至最低(也可见X1.9)。
7.2.1 带保护电极——使用同轴电缆,其芯部通向保护电极,屏蔽端通向保护电极,以使得试验设备和试验样本之间获得适当的保护连接。
7.2.2 没有保护电极——使用同轴电缆,芯部通向某一电极,屏蔽端端接到从芯部末端大约1cm处(也可见图10)。
7.3 直接测量——采用任何设备(设备具有±10%的灵敏度和精度)测量在固定电压下通过样本的电流。适用的电流测量设备包括静电计,带指示器的直流放大器,和电流计。典型方法和回路见附录X3规定。当校准测量设备刻度盘来直接读取欧姆电阻值时,则不要求计算电阻测量值。
7.5 精度和偏差考虑:
7.5.1 概述——作为设备选择的指导,表2总结了相关的考虑因素,但是不暗示列举的示例是唯一适用的。该拟用于采用现代设备显示明显可能的范围。在任何场合,只有小心选择设备组合,才可以获得或者超过这些范围。然而,必须强调考虑的误差只是测量仪器的误差。如附录X1讨论的误差是一个完全不同问题。在后面的连接中,表2的最后一列列举了采用不同方法由保护电极和保护体系之间的绝缘电阻分流的电阻。通常来说,该电阻值越低,由于过度分流导致的误差可能性就越小。
注2:不管采用何种测量方法,只有认真评估所有误差源,才可获得最高的精度。有可能确立这些零部件的任何测量方法,或者获得完整试验装置的测量方法。通常来说,采用高灵敏度电流计的方法要求比采用指示器或记录器的方法获得更加永久得安装。采用指示器(例如电压表,电流计,直流放大器和静电计)的方法要求手动调节最小,同时容易读数,但是要求操作者在特定时间内进行读数。惠斯登电桥(图X1.4)和电位计方法(图X1.2(b))要求操作者专心保持平衡,但是允许在空闲时设定在特定时间时读数。
图9 体积和表面电阻测量用保护电极连接(体积电阻衔接图示)
图10 体积和表面电阻测量用未保护电极连接(体积电阻衔接图示)
7.5.2 直接测量:
7.5.2.1 电流计-电压表——采用电流计-电压表方法测量电阻的最大百分比误差是电流计指示性,电流计可读性和电压表指示性的百分比误差总和。一个示例是:当500V施加到40GΩ电阻时(电导为25pS),灵敏度为500/pA刻度的电流计将偏离25个刻度。如果偏离可读取到接近0.5个刻度时,同时校准误差(包括埃尔顿顿分流误差)为观测值的±2%,最终的电流计误差将不超过±4%。如果电压表误差为±2%的满刻度,当电压表读取满刻度时,可采用±6%最大误差来测量该电阻值;同时当读取1/3的满刻度时,可采用±10%最大误差来测量该电阻值。要求读取接近满刻度是容易显而易见的。
7.5.2.2 电压表-电流表——计算值的最大百分比误差是指电压Vx,Vs和电阻Rs的百分比误差的总和。与特定方法相比,Vs和Rs的误差通常更取决于采用设备的特征。确定Vs误差的最关键因素是指示器误差,放大器零漂移和放大器增益稳定性。采用新式精心设计放大器或静电计,增益稳定性通常不是关注的问题。采用现有的技术,直流电压放大器或静电计的零漂移不能够排除,但是可以将之足够低而成为这些测量的相对不关键因素。只要精心设计换流器型放大器,零漂移实际上不存在。因此,假如电位计电压精确已知的话,图X1.2(b)的零位法理论上比采用指示器的方法误差更小。Rs的误差取决于放大器灵敏度。当在给定电流下测量时,放大器灵敏度越高,较低值可能性越大,此时可使用高精密线缠绕标准电阻器。放大器可以获得。已知精确到±2%的100GΩ标准电阻是可以适用的。当施加500V时,如果放大器或静电计的10mV输入能提供满刻度偏移,误差不大于2%的满刻度,则可采用6%的最大误差(当电压计读取满刻度时)或10%的最大误差(当电压计读取1/3刻度时)来测定5000TΩ的电阻。
7.5.2.3 比较-电流计——计算电阻或电导的最大百分比误差是指Rs,电流计偏移或放大器读数的百分比误差总和,同时假设电流灵敏度与偏移无关。对于新式电流计(直流电流放大器可能发生1/3刻度偏移),后者的假设精度到±2%有用范围之内(在1/10满刻度偏移之上)。Rs的误差取决于采用的电阻器类型,但是1MΩ电阻的误差极限低至0.1%是适用的。对于满刻度偏移,采用灵敏度为10nA的电流计或直流电流放大器,500V施加到5TΩ电阻上将能产生1%的偏移。在该电压处,采用先前标记的标准电阻器,Fs=105,ds将大约为1/2的满刻度偏移,可读性误差不大于±1%。如果dx大约为1/4满刻度偏移,可读性误差将不超过±4%,同时可以在±5-1/2%最大误差下测量200GΩ电阻。
7.5.2.4 电压变化速率——测量精度直接与施加电压和电流计读数变化的时间率测量精度成比例。静电计开关打开的时间长短和采用的刻度应使得可以精确测量时间,同时可获得满刻度读数。在这些条件下,精度将与其它测量电流方法的精度相当。
7.5.2.5 比较电桥——当探测器具有适当的灵敏度,电脑电阻的最大百分比误差是指臂A,B和N的百分比误差总和。当采用1 mV/分刻度的探测器灵敏度时,500V电压施加到电桥上,RN=1GΩ,电阻为1000TΩ将能产生一个分刻度的探测器偏移。假设忽略RA和RB的误差,已知RN=1GΩ在±2%之内,同时电桥平衡在一个探测器分刻度,可采用±6%的最大误差来测量100TΩ的电阻。
7.6 几个制造商可提供必要的满足本方法要求的零件或专用系统。
8. 抽样
8.1 抽样说明参考相应材料规范。
9. 试验样本
9.1 绝缘电阻或电导测定:
9.1.1 当样本具有实际用途要求的形状,电极和安装方式时,测量值为最大值。衬套,电缆和电容器为典型示例,在这些示例中,试验电极作为样本的一部分,同时采用标准的安装方式。
9.1.2 对于固体材料,样本最常用形状为扁平厚板,条带,条料和管材。图2的电极布置可应用于扁平厚板,条料或内径大约为20mm或更大的刚性管子。图3的电极布置可应用于板材带材或挠性条带。对于刚性带材样本,金属支撑可以不作要求。图6的电极布置可应用于扁平厚板,条料或管材。
9.2 体积电阻或电导测定:
9.2.1 试验样本形状应允许使用第三个电极,当必要时,以避免来自表面效应的误差。试验样本可为扁平厚板,条带或管子形状。图4,图7和图8显示了厚板或薄板样本的电极应用和布置。图5中三个电极作用到管子样本的径向横截面,在图中,No.1电极为被保护电极;No.2电极为保护电极,在No.1电极每一端包含一个环圈,两个环圈电子连接;No.3电极为非保护电极(7,8)。对于忽略表面泄漏的材料,只检查体积电阻,可忽略使用保护环圈。图4适用于3mm厚样本尺寸如下:D3=100mm,D2=88mm和D1=76mm,或者作为一种选择,D3=50mm,D2=38mm和D1=25mm。对于某一给定灵敏度,较大样本允许在较高电阻材料上进行更加精确测量。
9.2.2 依据待测试材料,按试验方法D374的某种方法测量样本的平均厚度。实际测量点应均匀分布在测量电极包括的区域内。
9.2.3 当要求测定体积电阻或电导时,被保护电极(No.1)应允许计算被保护电极的有效面积。圆形电极的直径,正方形电极边长或者矩形电极的最短边长应至少为4倍的规定厚度。间隙宽度应足够大,以使得No.1电极和No.2电极之间的表面泄漏不会导致测量误差(这对高输入阻抗设备尤其重要,例如静电计)。如果按照9.3.3的建议间距等于两倍的样本厚度,以使得样本可以用于测定表面电阻或电导,此时可足够精确测定No.1电极的有效面积。如果需要更精确测定No.1电极的有效面积,可从附录X2获得间距宽度修正值。No.3电极应在所有点可延伸到No.2电极内侧边缘至少两倍的样本厚度。
9.2.4 对于管状样本,No.1电极应包围样本外侧,同时电极轴向长度应至少为4倍的样本壁厚。间距宽度相关考虑与9.2.3所述相同。No.2电极包含管子每一端的包围电极,两个零件通过外部方式进行电子连接。每一个零件的轴向长度应至少为2倍样本的壁厚。No.3电极必须包括样本的内表面,轴向长度延伸到外侧间隙边缘,延伸距离至少为两倍的壁厚。管状样本(图5)可采用绝缘导线或电缆形状。如果电极长度大于100倍的绝缘材料厚度,被保护电极端部效应可以忽略,同时保护电极的精细间距不作要求。因此,当水作为No.1电极,No.1和No.2电极之间的间距可为几厘米,以允许这些电极之间的表面电阻足够。在这种场合,不对间距宽度进行修正。
9.3 表面电阻或电导测定:
9.3.1 试验样本可为与特定目的一致的任何可行形状,例如扁平厚板,条带或管子。
9.3.2 图2和图3的布置设计用于已知体积电阻比表面(2)电阻相对高的场合。然而,对于刚性带状样本,这些模压和机加工表面组合使得获得的结果通常无效。当样本宽度大于厚度时,图3的布置更能满足要求,因此切边效应趋向于变得相对小。因此,本布置更适合用于测定薄样本,例如条带。在没有考虑先前注明的限制因素时,表面电阻或电导测试时必须从不使用图2和图3的布置。
9.3.3 图4,图6和图7的三个电极布置可以用于材料比较用途。No.1和No.2电极之间的表面间距的电阻或电导应直接采用No.1电极作为被保护电极,No.3电极作为保护电极,No.2电极作为非保护电极(7,8)来进行直接测定。如此测定的电阻或电导实际上为No.1和No.2电极之间的表面电阻或电导,同时与相同两个电极之间的某些体积电阻或电导相关联。在本布置中,表面间距宽度g应大约为两倍的样本厚度t,除了薄样本之外,其中g可远大于两倍的材料厚度。
9.3.4 对于具有低体积电阻的非常薄样本,此时被保护电极和保护系统之间产生的低电阻可以导致过度的误差,此时要求采用特殊技术和电极尺寸。
9.4 液体绝缘电阻——液体绝缘材料抽样,采用的试验电池和电池清洗方法应满足试验方法D 1169的规定。
10. 样本安装
10.1 测量时安装样本时,电极之间或者测量电极和地面之间没有导电通路是非常重要的(9)。避免用裸手处理绝缘表面,而是应该穿戴醋酸人造纤维手套。对于体积电阻或电导的仲裁实验,在调节之前采用合适溶剂清洗表面。当要测量表面电阻时,可互相协定是否应清洗表面。如果要求清洗,记录任何表面清洗的详细信息。
11. 调节
11.1 按规程D 6054调节样本。
11.2 规程E 104或D 5032所述的循环空气环境试验箱或方法对控制相对湿度非常有用。
12. 步骤
12.1 绝缘电阻或电导——在试验箱中正确安装样本。如果试验箱和调节试验箱相同(推荐步骤),应在调节开始之前安装样本。采用具有要求灵敏度和精度的设备进行测量(见附录X3)。除非另有规定,采用60s的电化时间,500±5V的作用电压。
12.2 体积电阻或电导——测量和记录电极尺寸,保护间距宽度g。计算电极的有效面积。采用具有要求灵敏度和精度的设备进行电阻测量。除非另有规定,采用60s的电化时间,500±5V的作用直流电压。
12.3 表面电阻或电导:
12.3.1 测量电极尺寸,电极之间距离g。采用具有要求灵敏度和精度的设备测量No.1和2电极之间的表面电阻或电导。除非另有规定,采用60s的电化时间,500±5V的作用直流电压。
12.3.2 当使用图3的电极布置,P视为样本横截面的周长。对于薄样本,例如条带,周长能有效降低至两倍的样本宽度。
12.3.3 当使用图6的电极布置,同时如果与表面电阻(例如湿气污染绝缘优秀材料表面)相比,已知体积电阻非常高时,P视为两倍的电极长度或者两倍的圆柱体周长。
13. 计算
13.1 采用表1等式计算体积电阻
13.2 采用表1等式计算表面电阻
14. 报告
14.1 报告所有以下信息:
14.1.1 材料描述和标识(名称,等级,颜色,制造商等等)。
14.1.2 试验样本的形状和尺寸。
14.1.3 电极的类型和尺寸。
14.1.4 样本调节(清洗,预干燥,在湿度和温度下的调节时间等等)。
14.1.5 试验条件(测量时的试样温度,相对湿度等)。
14.1.6 测量方法(见附录X3)。
14.1.7 作用电压。
14.1.8 测量的电化时间。
14.1.9 相应电阻测量值(单位为欧姆)或电导(单位为西门子)。
14.1.10 当要求时,体积电阻计算值(单位为欧姆-厘米),体积电导计算值(单位为西门子/厘米),表面电阻计算值(单位为欧姆(每平方))或表面电导计算值(单位为西门子(每平方))。
14.1.11 说明报告值是否为“表观”或者“稳定状态”。
14.1.11.1 在测试用后者75%特定电化时间期间,只有回路中的电流数值变化保持在±5%之内,才可获得“稳定状态”值。在任何其他情况下进行的测试视为“表观”。
15. 精度和偏差
15.1 精度和偏差天性受到方法,设备和样本选择方法的影响。分析细节见第7和9节,尤其得参阅7.5.1-7.5.2.5。
16. 关键词
16.1 直流电阻;绝缘电阻;表面电阻;表面电阻率;体积电阻;体积电阻率。
表1 电阻或电导计算A
电极或样本类型
体积电阻,Ω-cm
体积电导,S/cm
测量电极有效面积
圆形(图4)
矩形
正方形
管状(图5)
电缆
表面电阻,Ω(每平方)
表面电阻,Ω(每平方)
被保护电极的有效周长
圆形(图4)
矩形
正方形
管状(图5和6)
术语:
A=对于采用的特殊布置,测量电极的有效面积;
P=对于采用的特殊布置,保护电极的有效周长;
RV=测量体积电阻,单位为欧姆;
GV=测量体积电导,单位为西门子;
RS=测量表面电阻,单位为欧姆;
GS=测量表面电导,单位为西门子;
t=样本的平均厚度;
Do,D1,D2,g,L=图4和图6所示尺寸(g的修正因子见附录X2);
a,b=矩形电极的边长;
ln=自然对数。
A所有尺寸单位为厘米。
表2 使用设备和条件
方法
参考
最大欧姆值
在500V探测
最大欧姆值
在500V测量精确到±6%
测量类型
从保护电极到被保护电极的绝缘电阻分流的欧姆电阻值
章节
图号
电压表-安培计(电流表)
X3.1
图X1.1
1012
1011
偏移
10~105
比较(电流计)
X3.4
图X1.3
1012
1011
偏移
10~105
电压表-安培计(直流放大器,静电计)
X3.2
图X1.2(a)
(位置1)
1015
1013
偏移
102~109
图X1.2(a)
(位置2)
1015
1013
偏移
偏移
102~103
103~1011
图X1.2(b)
1017
1015
零位
0(有效)
图X1.2(b)
1017
1015
比较(惠斯登电桥)
X3.5
图X1.4
1015
1014
零位
105~106
电压变化速率
X3.3
图X3.1
~100 MΩ·F
偏移
非保护
兆欧计(典型)
商用设备
1015
1014
直接读数
104~1010
附录
X1. 绝缘电阻或电导测量的影响因素
X1.1 材料的固有变化——由于在类似试验条件下的某个给定样本的电阻变化,以及相同材料的不同样本之间的不均匀性,测定获得的再现性通常不接近10%,通常甚至更加扩散(在显著一致条件下可以获得10~1的范围值)。
X1.2 温度——已知电绝缘材料电阻随着温度而发生变化,该变化通常可以采用以下函数关系式来表示:(10)
式中:
R=某一绝缘材料或系统的电阻(或电阻率),
B=比例常数,
m=激活常数,
T=绝对温度,单位为K。
该方程是与某一化学反应在绝对温度时的激活能量有关的阿伦尼乌斯方程的简化形式,同时也是玻耳兹曼原理,即大量微粒热激活之间的能量统计分布处理的一般定律的简化形式。激活常数m具有某一特定能量吸收过程的特征值。材料之内可能存在几种这类过程,每一个过程都具有不同的作用温度范围,因此为完全表征材料将需要几个m值。可通过相对于绝对温度倒数来绘制电阻自然对数曲线,以此来经验确定m值。通过测量该曲线上的直线部分的斜率,可从该曲线上获得m的要求值。对方程X1.1两边取自然对数,则可以得出:
依据方程X1.1,当绝对温度从T1变化到T2变化时,其对应的电阻(或电阻率)变化可用对数形式表述为:
如果材料在该温度范围之内不经历转变,则这些工程只在某一温度范围上是有效的。推断是不肯定的,因为转变不显著或者不可以预测。作为推论,从某一直线上获得的R相对于1/T的对数曲线比实际发生的转变更加明显。此外,在材料之间进行比较时,对所有材料的受影响的整个范围进行测量是非常重要的。
注X1.1:电绝缘材料的电阻可能受到温度暴露时间的影响。因此,等效温度调节周期对于比较性测量是非常重要的。
注X1.2:如果绝缘材料显示在高温调节之后存在损坏迹象,则该信息必须包含在试验数据中。
X1.3 温度和湿度——实心介质材料的绝缘电阻随着X1.2所述温度增加以及湿度增加(1,2,3,4)而减小。体积电阻对温度变化特别敏感,然而表面电阻随着湿度变化(2,3)而发生宽范围且非常快速的变化。在这两种场合,变化都呈指数的。对于某些材料,从25到100℃的变化可改变绝缘电阻或电导,改变因子为100000,通常是由于温度和湿分含量变化的组合影响;单独的温度变化影响通常极其小。从25到90%的相对湿度变化可改变绝缘电阻或电导,改变因子高达1000000或更大。绝缘电阻或电导是样本体积和表面电阻或电导的函数,同时表面电阻几乎随着相对湿度变化而发生瞬间改变。因此,绝对有必要在调节期间保持温度和相对湿度在窄极限之内,同时在规定调节环境下进行绝缘电阻或电导的测量。不能忽视的另一点在相对湿度得高于90%时,此时的表面冷凝液可导致对调节系统产生的湿度或温度产生无意的波动。该问题可通过使用在稍微较高温度下的等效绝对湿度来得以避免,因为对于小温度变化,平衡湿分含量保持几乎是相同的。为测定湿度对体积电阻或电导的影响,要求延长调节周期,因为电介质主体的水吸收是一个相对较慢的过程(10)。某些样本要求几个月才能达到平衡。当禁止长时间进行调节时,可以使用较薄样本或者接近平衡的比较性测量,但是这些细节必须包含在试验报告中。
X1.4 电化时间——电介质材料的测量与某一导体的测量具有根本性差异,除了涉及的补充参数,电化时间(在某些场合为电压梯度)之外。在两种场合,都涉及施加电压和电流之间的关系。对于电介质材料,与未知电阻串联放置的标准电阻必须具有相对低的电阻值,以使得基本上全部电压将能经过未知电阻进行施加。当某一电位差施加到某一样本上,流过样本的电流通常朝着某一极限值渐近减小,在1分钟末期,该值可能小于0.01的观测电流值(9,12)。电流随着时间而减小是因为电介质吸收(界面极化,空间电荷等等)和电极移动离子的扫描。通常来说,电流和时间的关系式为I(t)=At-m,在完成初始充电之后,直到实际泄漏电流成为一个显著因素时(13,14),以上关系式都是满足的。在该关系式中,A为一个常数,数值上等于在单位时间时的电流,m通常但不总是等于0和1之间的某个值。取决于样本材料的特征,电流减小至1%最小值之内所需的时间可能为几秒钟到几小时不等。因此,为确保某一给定材料测量将具有可比性,有必要规定电化时间。传统的充电任意时间为1分钟。对于某些材料,依据在该任意时间内获得的试验结果可以得出误导性结论。对于某一给定材料,应在试验条件下获得一条电阻-时间或电导-时间曲线,以作为选择合适的电化时间的基础,该电化时间必须在该材料的试验方法中予以规定,或者应使用这种曲线来用于比较性用途。有时,将发现某一种材料的电流随着时间而增加,在这种场合,必须使用时间曲线或者进行特殊的研究,同时对电化时间进行主观判断。
X1.5 电压大小:
X1.5.1 某一样本的体积和表面电阻或电导可能对电压敏感(4)。在这种场合,如果在类似样本上进行的测量将具有可比性,则有必要使用相同的电压梯度。另外,施加电压应至少在5%的规定电压之内。这是来自X1.7.3给出的一个独立要求,在X1.7.3中讨论了为获得合适的样本电容采取的相关电压调节和稳定。
X1.5.2 通常施加到整个样本的规定试验电压为100,250,500,1000,2500,5000,10000和15000V。在这些电压中,最常用的电压是100和500V。较高电压用于研究材料的电压-电阻或电压-电导特征(在工作电压梯度或接近工作电压梯度时进行试验),或者用于增加测量的敏感性。
X1.5.3 某些材料的样本电阻或电导可能取决于湿分含量,同时受到施加电压的极性的影响。尤其是存在不均匀电场时,电解和/或离子迁移导致的影响可能在绝缘结构中特别显著,例如电缆中的绝缘结构,其中在内侧导体的试验电压梯度大于在外侧表面的电压梯度。当样本存在电解或离子迁移时,当较小试验电极相对于较大电极为负极时,电阻将会更低。在这种场合,应按照试验样本要求来规定施加电压的极性。
X1.6 样本轮廓:
X1.6.1 样本的体积和表面电阻或电导都可能对某一样本的绝缘电阻或电导的测量值产生综合影响。因此成分的相对值可能因材料不同而发生变化,通过使用图1,图2和图3的电极系统来对不同材料进行比较通常是无效的。也就是说,使用这些电极系统之一进行测量时,不能保证如果材料A的绝缘电阻高于材料B的绝缘电阻,也将可能比B预期应用时的电阻更高。
X1.6.2 可以对样本和电极形状进行设计,以适合于单独的体积电阻或电导的评估,以及相同样本的相应表面电阻或电导的评估。通常来说,这要求至少布置三个电极,操作者可以选择电极对,此时测量的电阻或电导主要为某一体积电流路径或某一表面电流路径,而不是两者兼有的电流路径(7)。
X1.7 测量回路的缺陷:
X1.7.1 许多实心电介质样本的绝缘电阻在标准实验室条件时极其高,其值接近或超过表2给出的最大测量极限值。除非在测量回路绝缘性时极其小心,否则获得的值更多的是衡量设备极限性,而不是材料自身的极限值。因此,样本,参考电阻器或电流测量仪器不适当分流,以及未知泄漏电阻或电导的可能数值变化可以导致样本产生测量误差。
X1.7.2 测量回路自身可能存在电解电动势,接触电动势或热电动势;或者由于外来电源泄漏导致产生杂散电动势。热电动势通常是不显著的,除了在某一电流表低电阻回路和分流回路中。当存在热电动势时,可能发生电流表零点的随机漂移。由于空气电流导致的慢漂移可能是令人讨厌的麻烦。电解电动势通常与潮湿样本和异金属相关,但是某一高电阻探测器的保护回路上可获得大于或等于20mV的电动势,此时相同金属试片接触潮湿样本。如果在保护电极和被保护电极之间施加一个电压,在去除电压之后,可能保持一个极性电动势。实际接触电动势只可以采用一个静电计来进行探测,同时不视为误差的来源。术语“杂散电动势”有时适用于电解电动势。为确保缺省来自任何来源的杂散电动势,在施加电压到样本之前以及已经去除电压之后,应观测探测设备。如果两次偏转是相同的或者几乎相同,假如修正值很小,则可以对测量电阻或电导进行修正。如果偏转差异很大或者接近测量偏转,将有必要找到和评估杂散电动势的来源(5)。连接屏蔽电缆的电容变化可导致严重的困难。
X1.7.3 当涉及相当大的样本电容时,施加电压的调节和瞬态稳定性应使得电阻或电导测量可以获得规定的精度。施加电压的短时间的瞬态加上相对长时间的漂移可导致杂散电容充电和放电,这可以显著影响测量精度。尤其是在电流测量法场合,这可以称为一个严重的问题。由于电压瞬变导致的测量设备中的电流为Io=CxdV/dt。指针偏转大小和速度取决于以下因素:
X1.7.3.1 样本电容。
X1.7.3.2 被测量电流的大小。
X1.7.3.3 进入电压瞬态的大小和周期,以及变化速度。
X1.7.3.4 稳定化回路用于提供带不同特征进入状态的恒定电压的能力。
X1.7.3.5 与电流测量仪器的周期和阻尼相当的完整试验回路的时间-常数。
X1.7.4 电流测量设备的范围变化可引入一个电流瞬态。当Rm[Lt]Rx和Cm[Lt]Cx,该瞬态方程为:
式中:
Vo=施加的电压,
Rx=样本的表观电阻,
Rm=测量设备的有效输入电阻,
Cx=在1000Hz时的样本电容,
Cm=测量设备的输入电容,
t=Rm转换进入回路之后的时间。
当由于该瞬态导致的误差不大于5%时:
采用反馈的微安表通常没有该误差来源,因为大量的反馈(通常至少为1000倍)可有效地划分实际输入电阻。
X1.8 残留电荷——在X1.4中,其指出在施加电位差到电极上之后,电流持续一段较长的时间。反过来,在带电样本的电极连接在一起之后,电流将持续一段较长的时间。在尝试首次测量,一次重复测量,一次紧接着表面电阻测量之后的体积电阻测量或者一次反向电压测量之前,应确定试验样本已经完全放电(9)。在执行测量之前的放电时间应至少为4倍的任何先前的电化时间。样本电极应连接在一起,直到进行测量时将防止任何来自环境的电荷聚积。
X1.9 保护:
X1.9.1 保护取决于在所有关键绝缘路径的干预,保护导体能拦截所有可能产生误差的杂散电流。保护导体连接在一起构成保护系统,然后与测量终端一起形成三终端网络。当获得合适的连接时,杂散外部电压产生的杂散电流将通过保护系统远离测量回路进行分流。
X1.9.2 电流测量相关方法的保护系统正确使用见图X1.1-X1.3所述,其中图示保护系统连接到电压源和电流测量设备或标准电阻器的接头上。对于惠斯通电桥法,在图X1.4中,图示保护系统连接到两个低值电阻臂的接点上。在所有场合,为达到效果,保护必须是完整的,同时必须包括任何在观测站执行测量时可操作的控制键。保护系统通常保持其电位接近受保护终端的电位,但是与其进行绝缘隔离。这是因为在其它情况时,许多绝缘材料电阻是与电压有关的。然而,一个三终端网络的直流电阻或电导是与电位无关的。保护系统通常进行接地,同时电压源和电流测量设备的一侧也进行接地。这将样本两个终端放置于地面之上。有时,样本的一个终端进行永久性接地。此时电流测量设备通常连接到该终端,要求电压源与地面具有良好的绝缘。
图X1.1 使用一个电流表的伏特计-安培表方法
(a)放大器和指示仪表正常使用时
(b)放大器和指示仪表作为零位探测器
图X1.2 使用直流放大的伏特计-安培表方法
图X1.3 使用一个电流表的比较方法
图X1.4 使用一个惠斯通电桥的比较方法
X1.9.3 通过受保护终端和保护系统之间的电阻或电导来分流电流测量设备时,该事实可导致产生电流测量误差。该电阻应至少为10到100倍的电流测量设备的输入电阻。在某些电桥技术中,保护和测量终端具有几乎相同的电位,但是桥路中的标准电阻器在未受保护的终端和保护系统之间进行分流。该电阻应至少为1000倍的参考电阻器。
X2. 被保护电极的有效面积
X2.1 概述——由测量的体积电阻来计算体积电阻率时,此时涉及参量A,即被保护电极的有效面积。取决于材料性能和电极形状,由于以下原因,A不同于被保护电极的实际面积。
X2.1.1 电极边缘区域的电流线路的边缘现象可有效得增加电极尺寸。
X2.1.2 如果平面电极不是平行的,或者如果管状电极不是同轴的,样本的电流密度将不是均匀的,从而可能导致误差。该误差通常较小,以致可以忽略。
X2.2 边缘现象:
X2.2.1 如果样本材料是均匀且各向同性的,边缘现象可有效扩展被保护电极边缘,扩展量(15,16)值为:
式中:
g和t为图4和图6所示的尺寸。修正值也可写为:
式中B为间隙宽度分数加上圆形电极直径或者矩形或圆柱形电极的尺寸。
X2.2.2 然而,层压材料在体积吸收湿分之后有点各向异性。此时平行于层压结构的体积电阻率低于垂直方向的体积电阻率,同时边缘现象影响也增加。对于这种潮湿层压材料,δ接近为零,同时被保护电极有效得延伸到被保护电极和非保护电极之间间隙的中心(15)。
X2.2.3 采用先前方程来确定δ,间隙宽度g的分数添加到圆形电极直径或者矩形或圆柱形电极的尺寸B,如下所示:
g/t
B
g/t
B
0.1
0.96
1.0
0.64
0.2
0.92
1.2
0.59
0.3
0.88
1.5
0.51
0.4
0.85
2.0
0.41
0.5
0.81
2.5
0.34
0.6
0.77
3.0
0.29
0.8
0.71
注X2.1:符号“ln”表示以e=2.178....为底的对数。此时g近似等于2t,δ通过下式近似得出:
注X2.2:对于薄膜测试,当t<<g,或者当不使用某一保护电极,而另一电极延伸越过另一电极,延伸距离大至可以与t相当,则圆形电极直径或矩形电极尺寸应添加0.883t。
注X2.3:在完全干燥和随后相对均匀体积湿分分布之间的转变期间,层压材料是不均匀的,同时也是各向异性的。在该转变期间,体积电阻率是显著可疑的,因此不可能有精确的方程式或者也不能在比足够量大一个数量级之内进行判断和计算。
X3. 典型测量方法
X3.1 使用一个电流表的伏特计-安培表方法:
X3.1.1 带一个合适分流器的一个直流伏特计和一个电流表连接到电压源和试验样本上,如图X1.1所示。施加电压通过一个直流伏特计进行测量,直流伏特计的范围和精度将在电压指示时具有最小的误差。在任意场合,将使用的伏特计的误差应不能大于±2%的满刻度,同时其范围不能使得偏转小于1/3的满刻度(对于某一枢轴式仪器)。电流采用具有高电流灵敏度的一个电流表来进行测量(假设刻度长度为0.5m,因为较短的刻度长度将导致成比例的较高误差),而提供精密埃尔顿通用分流来调节仪器偏转时,通常来说,其可读性误差不会超过±2%的观测值。电流表应校准至±2%之内。如果电流表提供了补充的合适固定分流器,可以直接读出电流。
X3.1.2 未知电阻Rx或电导Gx按下式计算:
式中:
K=电流表灵敏度,单位为安培每刻度分度,
d=刻度分度的偏转,
F=总电流Ix与电流表电流的比值,
Vx=施加电压。
X3.2 使用直流放大器或静电计的伏特计-安培表方法
X3.2.1 通过使用直流放大器或一个静电计来增加电流测量仪器的灵敏度(6,17,18),伏特计-安培表方法可扩展用于测量较高的电阻。取决于所用的设备,通常来说,但是没有必要只通过牺牲一些精度来获得效果。直流伏特计和直流放大器或静电计连接到电压源和样本上,如图X1.2所示。施加电压采用X3.1.1所述的具有相同特征的直流伏特计来进行测量。电流测量时采用流经某一标准电阻Rs上的电压降来表示。
X3.2.2 在图X1.2(a)所示的回路中,沿着标准电阻Rs产生样本电流Ix,电压降通过直流放大器进行放大,然后从指示仪表或电流表中读取。通过反馈电阻Rf的方式,从放大器输出的放大器的净增益通常是稳定的。指示仪表可以进行校准,以采用反馈电压Vf的形式来直接读取,该反馈电压Vf可采用已知电阻值Rf和流经其的反馈电流来确定。当放大器具有足够的固有增益时,反馈电压Vs不同于电压IxRs,差异值为一个微不足道的数值。按图X1.2(a)所示,来自电压源Vx的返回导线可以连接到反馈电阻器Rf的任一个末端上。在Rs和Rf接点上进行连接时(点动开关位置1),整个Rs电阻放入到测量回路上,流经样本电阻显示的任何交流电压只可以放大至横穿Rs的直流电压IxRs。在Rs另一端上进行连接时(开关位置2),测量回路放置的表观电阻等于Rs乘以放大器衰减增益与固有增益的比值;横穿样本电阻显示的任何交流电压此时通过固有放大器增益进行放大。
X3.2.3 在图X1.2(b)所示的回路中,样本电流Ix流经标准电阻Rs时产生电压降,通过调节来自一个校准电位计的反向电压Vs,可以或不可以抵消电压降。如果没有使用反向电压,横穿标准电阻Rs的电压降通过直流放大器或静电计来进行放大,然后从一个指示仪表或电流表上读取。这在测量电极和保护电极之间产生一个电压降,这可以导致电流测量产生误差,除非在测量电极和保护电极之间的电阻至少为10~100倍的Rs值。如果使用一个反向电压Vs,直流放大器或静电计只作为一种非常敏感的高电阻零值探测器。电压电源Vx的返回导线按图示连接,以包括测量回路中的电位计。当以这种方式进行连接时,在平衡时测量回路没有放置电阻,因此测量电极和保护电极之间没有显示电压降。然而,急剧增加的Rs分数包括在测量回路中,因为电位计失去了平衡。横穿样本电阻显示的任何交流电压通过放大器净增益来进行放大。放大器可以为配有输入和输出变压器的一个直流电压放大器或一个交流电压放大器。横穿样本的感应交流电压通常带来足够的麻烦,即要求在放大器前面放置一个电阻-电容过滤器。该过滤器的输入电阻应至少比作用电阻大100倍,输入电阻通过电阻Rs放置在测量回路中。
X3.2.4 电阻Rx或电导Gx按下式计算:
式中:
Vx=施加电压,
Ix=样本电流,
Rs=标准电阻,
Vs=放大器输出仪表,静电计或校准电位计显示的横穿Rs的电压降。
X3.3 电压变化速率方法:
X3.3.1 如果样本电容相对较大,或将要测量电容时,表观电阻Rx可以使用图X3.1的回路(19)通过充电电压Vo,样本电容值Co(在1000Hz时的Cx电容)和电压变化速率dV/dt来进行确定。为进行测量,静电计短路开关S1闭合,通过闭合S2来对样本进行充电。当随后断开S1时,横穿样本的电压将下降,因为此时必须通过电容Co而不是通过Vo来提供泄漏和吸收电流。横穿样本的电压降将通过静电计来显示。如果记录仪连接到静电计输出端,在S2闭合之后(通常规定为60秒),可从记录仪追踪痕迹上读取在任何要求时间时的电压变化速率dV/dt。作为一种选择,静电计在时间△t时显示的电压△V可以采用。因为这能给出在△t期间的电压变化速度的平均值,时间△t应为规定电化时间(自从闭合S2之后的时间)的中间值。
X3.3.2 如果静电计输入电阻大于样本的表观电阻,同时输入电容为0.01或更小的样本电容,在确定dV/dt或△V/△t时的表观电阻为:
Rx=V0/Ix=V0dt/C0dVm 或者V0△t/C0△Vm (X3.3)
取决于是否使用一个记录仪。当静电计输入电阻或电容不能忽略时或者当Vm比Vo稍微大一点时,应使用完整的方程式。
式中:
Co=在1000Hz时的Cx电容,
Rm=静电计的输入电阻,
Cm=静电计的输入电容,
Vo=施加电压,
Vm=静电计读数=Cx的电压降。
图X3.1 电压变化速率方法
X3.4 使用一个电流表或直流放大器的比较法(1):
X3.4.1 一个标准电阻Rs和一个电流表或直流放大器连接到电压源和试验样本上,如图X3.1所示。电流表及其相关埃尔顿分流器与X3.1.1所述相同。配有一个合适显示器的一个具有等效直流灵敏度的放大器可以用于替代静电计。如果电池使用作为电压源(除非使用了一个高输入电阻伏特计),则可以方便,但没有必要,也不要求穿过电源连接到一个伏特表上,以对其电压进行一次连续检查。在测量过程中,开关能用于让未知电阻发生短路。有时规定未知电阻或标准电阻进行短路,但是不能同时让未知电阻和标准电阻发生短路。
X3.4.2 通常来说,首选在所有时间在回路中留下标准电阻,以防止电流测量设备在样本失效时发生损坏。分流器设置在最不灵敏位置,同时开关断开,然后施加电压。然后调节艾尔顿分流器来给出尽可能接近最大值的刻度读数。在电化时间的末期,记录偏转dx和分流比值Fx。然后分流器设置为最不灵敏位置,闭合开关,以使得未知电阻发生短路。再次调节分流器以给出尽可能接近最大值的刻度读数,记录电流表或仪表偏转ds和分流比值Fs。对于接近相等的偏转dx和ds,假设当前电流表或放大器灵敏度相等。
X3.4.3 未知电阻Rx或电导Gx按下式计算:
式中:
Fx和Fs=带Rx的电流表或直流放大器分别在通路和短路时的总电流比值。
X3.4.4 当Rs短路,而Rx为通路时,或者Fs/Fx的比值大于100时,Rx或Gx值按下式计算:
X3.5 使用一个惠斯登电桥的比较法(2):
X3.5.1 试验样本连接到一个惠斯登电桥的一条臂上,如图X1.4所示。三个已知臂应切实具有高电阻,同时通过这类电阻器固有误差来限制电阻。通常,RB或RN以十进位步骤进行变化时,最低电阻RA可用于常规的平衡调节。探测器应为一个直流放大器,其输入电阻与这些臂的任何电阻高度相当。
X3.5.2 未知电阻Rx或电导Gx按下式计算:
式中RA,RB和RN见图X1.4所示。当臂A为可变电阻器时,其表盘可以进行校准,在乘以因子RBRN(为了方便起见,该因子值在十进位步骤中可以变化)之后,以能以兆欧姆为单位来直接读数。
X3.6 记录——可以随着时间连续记录未知电阻值或者在某一已知电压下对应电流值。通常来说,这可以采用伏特计-安培表方法,使用直流放大(X3.2)。直接耦合直流放大器的零漂移,当足够慢用于X3.2的测量时,可能太快而进行连续记录。该问题可以通过定期检查零值来解决,或者通过使用一个带输入和输出变压器的交流放大器来解决。通过使用合适的记录毫安表或毫伏特表,图X1.2(a)的显示仪表可以替代所用放大器。记录器可为偏转型或零位平衡型,后者通常具有较小的误差。零位平衡型记录器也可以用于执行图X1.2(b)所示的电位计自动调节功能,以及显示和记录测量数值。放大器,记录器平衡装置和电位计的特征可以使得构成一个完整且稳定的电动机械的反馈系统,该反馈系统具有高灵敏度和低误差。这些系统也可以配置电位计,该电位计采用与样本相同的稳定电压源进行供应,从而排除伏特计误差,同时允许灵敏度和精度与惠斯登电桥方法的灵敏度和精度相当(X3.5)。
X3.7 直接读数仪器——这些仪器为易获得的通用仪器,同时能通过电桥方法或相关模型获得的电压和电流比值测定值,可直接显示电阻。某些元件合并了许多先进的功能和改良,例如数字化读出器。多数直接读数仪器为自给便携式仪器,同时包含一个带多个试验电压电容的直流电源,一个零位探测器或一个显示器,及所有相关附件。测量精度随着设备类型和包含的电阻范围的变化而发生变化;对于更精心制作的仪器,其精度与采用一个电流表的伏特计-安培表方法(X3.1)获得的精度相当。直接读数仪器未必能替代本附录所述的其它典型测量方法所用的仪器,但是可以简单方便得用于常规电阻测量和调查研究性电阻测量。
参考文献
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更改摘要
委员会D09已标记了本文件相对于前一版本(D257-07)所做的修改位置,这些修改可能影响本标准的使用。(2014年4月1日批准)
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本标准经批准用于国防部所有机构。
1. 范围
1.1 本试验方法包含直流绝缘电阻,体积电阻和表面电阻的测量所用直流程序。通过该测量及样本和电极的几何尺寸,可以计算出电绝缘材料的体积电阻和表面电阻,同时还可以计算出相应的电导和电导率。
2.1 ASTM标准:2
D150 固体电绝缘材料的(恒定电介质)的交流损耗特性和介电常数的测试方法
(1)
7.4 比较法——惠斯登电桥回路可采用标准电阻器电阻来比较样本电阻(见附录X3)。
和体积电导
。
和表面电导
。
(非强制性信息)