木质粉状活性炭试验方法重金属的测定

1    范围

    本标准规定了木质活性炭重金属的测定方法。

    本标准适用于木质活性炭。

2    引用标准

    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

    GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

3    方法提要

    试样加盐酸溶液煮沸过滤，蒸干滤液。然后用乙酸溶液溶解，用比浊法确定溶解液中的重金属含量。

4    试剂和溶液

    本标准中用水应符合GB/T 6682 三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1    盐酸(GB/T 622),“1+9”溶液。

4.2    溴水(HG 3-300)。

4.3    冰乙酸(GB/T 676)，“1+16”溶液。

4.4    硫化钠[Na2S·9H2O](HG 3-905)。

4.5    硫化钠溶液

    称取硫化钠5g(称准至1.0mg)，加水10mL、丙三醇(甘油)30mL溶解混匀后装入棕色滴瓶。置于阴凉干燥处，避光密闭保存(如出现浑浊应重新配制)。

4.6    丙三醇(GB/T 687)。

4.7    硝酸铅(HG 3-1070)。

4.8    铅标准液(1mL含0.01mg铅)。

    称取0.160g硝酸铅，溶于少量水及1mL(1+1)硝酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。再用移液管自此溶液中吸取100mL入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀，即为0.01mg/mL铅标准液。

5    操作步骤

    称取经粉碎至71μ的干燥试样1.00g(准确至10mg)置于100mL锥形烧瓶中，加“1+9”盐酸12mL，溴水5mL,轻轻转动，使试样完全浸湿，加热缓和煮沸5min，稍冷，过滤于100mL锥形瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，缓和加热此溶液使蒸发至干，加入“1+16”乙酸溶液3mL，在温水中加热溶解后，移入50mL比色管中，加硫化钠溶液(4.5)1滴，稀释至50mL,摇匀，放置10min后，呈现混浊黑色。

6    结果表述

    混浊液之黑色不深于3mL铅标准溶液，示为活性炭中重金属含量合格。

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