TD17657-GZ型干燥器法甲醛释放量试验系统
1原理
在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,试样放在结晶皿上部,密闭放置在20℃环境中,24h后测定水中甲醛浓度。
2试剂
本标准中试验用水符合GB/T6682中一级水的规定。除非另有说明,干燥器法中所使用的以下试剂均为分析纯及以上:
a)硫酸溶液:1mol/L;
b)盐酸:ρ=1.19g/cm2;
c)乙酸铵溶液:称取200g乙酸铵(C2H3O2NH4),用水溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀;
d)乙酰丙酮溶液:4ml/L;
e)碘(I2)标准溶液:0.05mol/L,用前标定;
f)淀粉指示剂:10g/L,用时现配;
g)硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准滴定溶液:0.1mol/L,称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的水,完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的水稀释成1L,盛于棕色磨口瓶中,摇匀,静置8d~10d,过滤后标定。
标定:称取在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾(K2CrO7)0.10g~0.15g,精确至0.1mg,置于500ml碘量瓶中,加25ml水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5ml盐酸,立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min.加水150ml,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3ml,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:
c(Na2S2O3)=m×1000/(V×49.04)=m/(V×0.04904)
式中:
c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m一一重铬酸钾的质量,单位为克(g);
V——滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
49.04——一重铬酸钾(K2CrO7)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).
h)氢氧化钠(NaOH)溶液:1mol/L;
i)甲醛(CH2O)溶液:质量浓度35%~40%;
j)甲醛储备液A:
取两次试验结果偏差不大于0.30mg/L测定值的算术平均值,作为干燥器法甲醛释放量的测定值,结果保留至小数点后两位。