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气相色谱法快速测定食品中的油酸亚油酸、亚麻酸的含量
气相毛细管色谱法测定油酸
油酸是一种重要的天然物质，广泛用于食品与医药工业中。油酸主要来自动植物油脂的水解,油酸常和与其性质相近的硬脂酸、亚麻酸等共存,常用的冷冻压和减压精馏等方法很难使之完全分离，故一般市售油酸都为含各种脂肪酸的混合酸。在医药生产中对油酸的纯度有一定程度要求，因此用常规的分析方法，如碘值、皂化值等己不能满足准确分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是将油酸甲酯化后用C柱分离,用示差检测或用苯已酮对油酸酯化,用C柱分离,和紫外检则。但都存在仪器操作难定性难,要求用纯品定量的问题,而纯脂肪酸较难取得。气相色谱法快速测定食品中油酸(Gs:)、亚油酸(Cs)、亚麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定用气相色谱分析时,则可以利用高级脂肪酸在FID检测器上相对因子相同这一优势,用归一化法定量。
仪器完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。
一、仪器配置和价格：
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序号 |
仪器 |
型号 |
数量单位 |
备注 |
品牌 |
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1 |
气相色谱仪 |
GC-9860 |
1台 |
FID+毛细进样口 |
汇谱分析 |
|
2 |
色谱柱 |
FFAP |
1根 |
FFAP30mX0.32mm |
汇谱分析 |
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3 |
氢气发生器 |
BF-300E |
1台 |
高纯氢气300ml/min |
汇谱分析 |
|
4 |
空气发生器 |
BF-2L |
1台 |
2000ml/min |
汇谱分析 |
|
5 |
氮气钢瓶 |
40升 |
1瓶 |
含减压阀 |
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6 |
电脑打印机 |
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1套 |
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联想HP |
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7 |
标样 |
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|
市售混合油酸 |
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二、甲酯化需要准备的试剂:
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序号 |
项目 |
单位 |
数量 |
备注 |
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1 |
100Ml容量瓶 |
个 |
2 |
|
|
2 |
2ml/5ml吸管 |
个 |
各5个 |
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|
3 |
10m具塞试管 |
个 |
10 |
|
|
4 |
试管架 |
个 |
1 |
|
|
5 |
洗耳球 |
个 |
1 |
|
|
6 |
天子天平 |
台 |
1 |
万分之一 |
|
7 |
天平纸 |
包 |
1 |
|
|
8 |
5ml和0.5ml刻度吸管 |
个 |
各2个 |
也可用移液枪 |
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9 |
不锈钢药勺 |
个 |
2个 |
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10 |
25Ml/200ML烧杯 |
哥 |
各2个 |
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11 |
乙迷（色谱级） |
瓶 |
1 |
|
|
12 |
甲醇色谱纯 |
瓶 |
1 |
|
|
13 |
石油醚 |
瓶 |
1 |
|
|
14 |
氢氧化钾 |
瓶 |
1 |
|
|
15 |
硫酸 |
瓶 |
1 |
|
|
16 |
硫酸氢钠 |
瓶 |
1 |
|
|
17 |
异辛烷 |
瓶 |
1 |
|
三、色谱仪器
GC-9860是款经济耐用型气相色谱仪，采用5寸触摸屏，可以同时安装2个检测器，2个进样口和1个阀进样器，可以安装多位液体自动进样器，能搭配各个品牌顶空和热解吸进样器。信号方面采用专用信号隔离线，使用十次方高阻，具备高灵敏度、宽量程放大的特点，可以满足微量，痕量样品检测需求。温控方面智能步进电机式后开门，程序升温更精准，大功率柱温箱电机，降温更快速，平衡时间短。气流控制方面是精密机械阀控制气路，气流稳定，经济实用。色谱采集软件为内置式反控软件，实现温度自动调节，数据采集，可以外控十通阀、六通阀等进样器。
适合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒驾、化工、天然气等行业产品检测。
性能特点.PERFORMANCE CHARACTERISTICS
1.本机采用5寸触摸屏液晶显示器，动态显示图形；自动点火；软件反控色谱仪；载气具有压力保护功能。
2.本机具有单气路进样系统，双气路进样系统，自动阀进样等配置可选。
3.杰出的阀切换技术：全面优化阀切条件及分析过程，精准定位中心切割时间可实现多维色谱分析
4.稳流气路：载气采用二级稳压稳流的方式，采用数字精密膜片控制阀件，每次的装配都经过严格的线下试验，以确保每套仪器气路的重现性。
5.多元化，高稳定性的检测系统：仪器可配备高灵敏度氢火焰检测器（FID),微型热导检测器（TCD),电子捕获检测器（ECD),高灵敏度火焰光度检测器（FPD),及镍触媒转化炉等。单机可多配备两种检测器，新型的FID检测器系统采用含有收集极一体的石英喷嘴，极化电压极采用耐高温的不锈钢连接件，即使在高温条件下也不会烧断，稳定性高，热导池采用新直角安装工艺，池体与接头一体化设计，使得拆装容易，方便用户维护。
技术参数.TECHNICAL PARAMETERS
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主 机 |
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压力保护方式 |
载气具有压力保护功能，气体压力低0.1mpa时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全。 |
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屏幕显示 |
显示方式：5寸触摸液晶显示器 |
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外部事件 |
8通道外部事件，可控电磁阀。 |
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重量和尺寸 |
40kg ；59*48*49cm |
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电源 |
220V 50HZ 2000W |
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温 度 |
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控温区域和精度 |
10路控温；±0.1℃～±0.2℃ |
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控温范围 |
室温±8℃～450℃，以1℃为增量 |
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程序升温 |
16阶程序升温，升温速率0.1～40℃/min,以0.1℃为增量， 初时、终止时间范围：0～6000min,以1min为增量。 |
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极限温度 |
保护值450℃ |
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检测器 |
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氢火焰离子化检测器（FID）.具备自动点火功能 |
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检测限 |
Mt≤5×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液） |
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噪音 |
≤5×10-14A |
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漂移 |
≤1×10-13A/30min |
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线性范围 |
≥106 |
